原料药检测

检测项目

色谱纯度：检测主成分与杂质分离度，要求相对保留时间偏差±2%，峰面积RSD≤1.0%

重金属残留：采用原子吸收光谱法，铅镉汞砷限量分别≤10ppm/5ppm/3ppm/2ppm

结晶水测定：卡尔费休水分仪测量精度0.1%，范围0.01%-100%

有关物质：HPLC法检测单杂≤0.15%，总杂≤0.5%，定量限0.05%

晶型鉴别：X射线衍射仪2θ角重复性±0.05°，特征峰强度偏差≤5%

细菌内毒素：凝胶法测定灵敏度0.03EU/mL，样品稀释度验证≤3倍

残留溶剂：顶空气相色谱仪检测二氯甲烷≤600ppm，乙腈≤410ppm

粒度分布：激光衍射仪D90控制50-200μm，Span值≤1.8

含量均匀度：UV分光光度法RSD≤2.0%，回收率98%-102%

元素杂质：ICP-MS检测镉/铅/砷/汞限值≤0.2ppm，方法检出限0.01ppm

炽灼残渣：马弗炉800℃恒重，残渣量≤0.1%，恒重差值≤0.3mg

溶液澄清度：浊度仪检测NTU值≤3.0，可见异物检出粒径≥50μm

微生物限度：薄膜过滤法需氧菌≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

熔点测定：毛细管法初熔终熔温差≤2℃，升温速率1℃/min

比旋光度：自动旋光仪精度±0.001°，温度控制25±0.1℃

检测范围

化学合成原料药：涵盖小分子化合物有机合成路径全过程监控

发酵类原料药：包括抗生素、维生素等微生物代谢产物质量控制

动植提取原料药：皂苷类、生物碱类天然产物活性成分分析

肽类原料药：固相合成多肽的序列验证及二硫键定位

无菌原料药：冻干粉针剂用原料的无菌保证及内毒素控制

基因工程原料药：重组蛋白表达产物的宿主蛋白残留检测

造影剂原料药：钆化合物、碘海醇等金属络合物纯度验证

药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等功能性添加剂检测

医药中间体：关键合成步骤产物结构确证及过程杂质监控

放射性药物原料：锝标记化合物放化纯度≥95%测定

中药饮片原料：重金属及农残专项筛查，黄曲霉毒素B1≤5μg/kg

细胞治疗原料：培养基组分残留检测，牛血清蛋白≤50ng/剂

疫苗原液：铝佐剂吸附率≥80%，效力试验ED50验证

诊断试剂原料：酶标记物比活性≥500U/mg，交叉反应率≤1%

医用气体原料：氧浓度≥99.5%，二氧化碳≤300ppm

检测标准

执行USP<42>元素杂质指导原则

参照EP10.0专论原料药检测通则

依据ChP2020四部通则0861残留溶剂测定法

采用ISO14644-1洁净区悬浮粒子分级标准

遵循ICHQ3D元素杂质控制指南

满足FDA原料药DMF文件CTD模块3要求

按GB/T5750生活饮用水标准检测制药用水

参考JP18原料药性状检查法

依据ISO21527酵母菌霉菌计数方法

执行GB/T191包装运输标识规范

采用ASTME1958热分析法测定熔点

参照ISO787比旋光度测定通则

依据ISO10993医疗器械生物相容性标准

遵循PIC/SGMP原料药附录规范

执行GB/T601化学试剂滴定分析标准

检测仪器

超高效液相色谱仪：配备PDA检测器及四元梯度泵，实现0.01%杂质分离，流速精度0.001mL/min

三重四极杆质谱仪：MRM模式检测痕量杂质，质量精度±0.01Da，扫描速度10000Da/sec

电感耦合等离子体质谱仪：多元素同步分析，检出限达ppt级，质量分辨率>10000

傅里叶变换红外光谱仪：ATR附件测定晶型特征，波数精度±0.01cm⁻¹，扫描范围7800-350cm⁻¹

激光粒度分析仪：湿法分散系统测量D50粒径，检测范围0.01-3500μm，重复性误差<1%

自动旋光仪：温度控制型比旋度测定，角度分辨率0.0001°，符合药典测试要求

恒温恒湿稳定性试验箱：ICH加速试验条件控制，温度范围-10℃~80℃，湿度15%-95%RH

气相色谱-质谱联用仪：顶空进样分析残留溶剂，检出限<0.1ppm，保留时间重现性RSD≤0.5%

检测优势

1. 确保安全：通过检测可以确保防爆用呆扳手的安全性，防止在使用过程中引发火灾或爆炸。

2. 提高质量：通过检测可以提高防爆用呆扳手的产品质量，增强其市场竞争力。

3. 延长使用寿命：通过检测可以发现呆扳手的潜在问题，及时进行维修和更换，延长其使用寿命。

4. 降低维护成本：通过定期检测可以及时发现呆扳手的问题，避免因故障导致的停机和维修成本。

5. 提高工作效率：通过检测可以确保呆扳手的正常使用，提高工作效率，减少因工具故障导致的生产损失。

　　以上是关于原料药检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准，工程师会根据不同产品类型的特点，选取相应的检测项目和方法，以最大程度满足客户的需求和市场的要求。