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液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)

北检官网    发布时间:2025-05-12 09:30:53     点击量:     相关:     关键字:液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测试范围,液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测试方法,液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)项

液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)摘要:液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)结合了超高效液相色谱的高分离能力与三重四极杆质谱的高灵敏度和特异性,适用于复杂基质中痕量化合物的定性与定量分析。该技术广泛应用于药物代谢研究、食品安全检测、环境污染物监测及临床诊断等领域,其核心检测要点包括样品前处理标准化、色谱条件优化、质谱参数校准及数据质量控制,确保分析结果的准确性与重现性符合国际规范要求。  


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检测项目

UPLC-MS/MS主要应用于以下关键检测领域:
1. 药物及其代谢产物分析:涵盖血药浓度监测、代谢通路研究及药代动力学评价。
2. 农药残留检测:重点针对有机磷类、拟除虫菊酯类等高风险农药的痕量筛查。
3. 环境污染物监测:包括多环芳烃(PAHs)、全氟化合物(PFAS)等持久性有机污染物的定量分析。
4. 食品安全指标测定:涉及兽药残留(如氯霉素)、非法添加物(如克伦特罗)及真菌毒素(黄曲霉毒素B1)的精准识别。
5. 生物标志物研究:用于疾病相关代谢物(如氨基酸、脂肪酸)的临床诊断支持。
所有项目均需符合GB 23200.113-2018《食品安全国家标准》或EPA Method 539.1等权威标准要求。

检测范围

本技术覆盖的典型样本类型包括:
1. 生物基质样本:血清/血浆样本中药物浓度检测限可达0.1 ng/mL;尿液样本可识别代谢物种类超过200种。
2. 食品及农产品:乳制品中三聚氰胺检出限为5 μg/kg;水产品中孔雀石绿残留量定量下限为0.5 μg/kg。
3. 环境样本:水体中双酚A检测范围0.01-50 μg/L;土壤样品多氯联苯回收率控制在85-115%。
4. 工业化学品:化妆品中防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)分离度>1.5;电子烟油尼古丁含量RSD<3%。
适用行业涵盖药品GLP实验室、第三方检测机构、疾控中心及科研院所等专业领域。

检测方法

标准操作流程包含以下核心环节:
1. 样品前处理:生物样本采用蛋白沉淀法(乙腈沉淀比1:3);脂溶性物质使用QuEChERS萃取包处理。
2. 色谱分离条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm, 2.1×100 mm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈;梯度洗脱程序在6分钟内完成基线分离。
3. 质谱参数设置:电喷雾离子源(ESI)温度500℃,脱溶剂气流量800 L/h;多反应监测(MRM)模式下驻留时间≥20 ms。
4. 数据采集模式:采用动态MRM技术同步监测300对离子对,扫描速率10 cycles/s。
5. 定量分析方法:同位素内标法校正基质效应,标准曲线相关系数R²>0.995。
6. 质量控制要求:每批次包含空白对照、加标回收样(80-120%)及质控样(±15%靶值)。

检测仪器

典型UPLC-MS/MS系统配置包含以下核心模块:
1. 超高效液相色谱系统:配备二元高压混合泵(压力上限15000 psi)、带温控的自动进样器(控温范围4-40℃)及柱温箱(控温精度±0.5℃)。
2. 三重四极杆质谱仪:质量范围m/z 10-2000;质量轴校准采用钠铯混合溶液;分辨率在单位质量下达到基线分离。
3. 关键组件参数:电喷雾离子源喷雾电压±3.5 kV;碰撞池压力维持7×10⁻³ mbar;二级四极杆射频电压可调范围50-400 Vpp。
4. 辅助设备配置:氮气发生器纯度≥99.5%;真空系统包含分子涡轮泵(抽速670 L/s)和机械泵组。
5. 数据处理系统:配备MassLynx 4.2或Analyst 1.7软件平台,支持21 CFR Part 11合规性审计追踪功能

北检(北京)检测技术研究院

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是关于液相色谱质谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)相关的简单介绍,具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准,工程师会根据不同产品类型的特点,选取相应的检测项目和方法,以最大程度满足客户的需求和市场的要求。

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