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苯胺基乙腈测试

北检官网    发布时间:2025-05-12 09:40:54     点击量:     相关:     关键字:苯胺基乙腈测试测试标准,苯胺基乙腈测试测试机构,苯胺基乙腈测试测试范围

苯胺基乙腈测试摘要:苯胺基乙腈测试是化工、医药及环境监测领域的关键质量控制环节。本文聚焦其纯度分析、杂质鉴定及结构确认等核心检测项目,涵盖气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)及核磁共振(NMR)等标准化方法,明确仪器选型与适用范围要求,为实验室提供规范性技术参考。  


因业务调整,部分个人测试暂不接受委托,望见谅。

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检测项目

苯胺基乙腈测试的核心项目包括:

    主成分定量分析:测定样品中苯胺基乙腈的纯度含量,通常要求精确至±0.5%

    有机杂质谱分析:识别并定量未反应原料(如苯胺、氰乙酸)、副产物(双氰基化合物)及降解产物

    水分及挥发性物质测定:采用卡尔费休法测定水分含量(限值≤0.2%),顶空-GC法检测残留溶剂

    结构确证测试:通过红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1H NMR)验证分子结构特征峰

    重金属残留检测:依据ICP-MS法测定铅、汞、镉等8种重金属元素(总量≤10ppm)

检测范围

本测试方案适用于以下场景:

    化工生产质量控制:合成工艺中粗品、中间体及成品的批次检验

    医药中间体认证:符合ICH Q3A标准的新化合物杂质控制要求

    环境监测应用:工业废水、土壤中苯胺基乙腈及其代谢物的痕量检测(检出限0.01ppm)

    进出口商品检验:执行REACH法规附件XVII及GB/T 27845-2011标准要求

    科研机构研究:新型衍生物合成过程中的结构表征与稳定性研究

检测方法

标准化检测方法体系包含以下技术模块:

    高效液相色谱法(HPLC)

      色谱柱:C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)

      流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0)梯度洗脱

      检测波长:254nm与210nm双波长监测

    气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

      进样口温度:280℃

      色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

      离子源:EI源70eV,质量扫描范围m/z 50-500

    核磁共振波谱法(NMR)

      仪器频率:400MHz及以上超导核磁共振仪

      溶剂选择:氘代DMSO或CDCl3

      特征峰识别:δ7.3-7.5(苯环H)、δ4.1(CH2)、δ3.3(NH)

    离子色谱法(IC)

      抑制型电导检测器

      分离柱:AS11-HC阴离子交换柱

      淋洗液:KOH梯度淋洗程序(1-30mM)

检测仪器

必需仪器设备及其技术参数如下:

    超高效液相色谱仪(UHPLC)

      压力范围:0-1300bar

      二极管阵列检测器波长范围:190-900nm

      柱温箱控温精度:±0.1℃

    三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)

      质量分析器分辨率:单位质量分辨(0.7FWHM)

      扫描速度:≥12,000amu/s

      动态线性范围:106

      傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)

        光谱范围

        北检(北京)检测技术研究院

        报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

        检测周期:7~15工作日,可加急。

        资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

        标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

        非标测试:支持定制化试验方案。

        售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

          以上是关于苯胺基乙腈测试相关的简单介绍,具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准,工程师会根据不同产品类型的特点,选取相应的检测项目和方法,以最大程度满足客户的需求和市场的要求。

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