离子色谱法阴离子杂质检测

检测项目

氟离子(F⁻)、氯离子(Cl⁻)、溴离子(Br⁻)、碘离子(I⁻)、亚硝酸根(NO₂⁻)、硝酸根(NO₃⁻)、硫酸根(SO₄⁻)、亚硫酸根(SO₃⁻)、硫代硫酸根(S₂O₃⁻)、硫氰酸根(SCN⁻)、磷酸根(PO₄⁻)、亚磷酸根(PO₃⁻)、次磷酸根(PO₂⁻)、六氟磷酸根(PF₆⁻)、氯酸根(ClO₃⁻)、高氯酸根(ClO₄⁻)、溴酸根(BrO₃⁻)、碘酸根(IO₃⁻)、氰酸根(OCN⁻)、氰根(CN⁻)、甲酸根(HCOO⁻)、乙酸根(CH₃COO⁻)、丙酸根(C₂H₅COO⁻)、草酸根(C₂O₄⁻)、柠檬酸根(C₆H₅O₇⁻)、酒石酸根(C₄H₄O₆⁻)、苹果酸根(C₄H₄O₅⁻)、乳酸根(C₃H₅O₃⁻)、琥珀酸根(C₄H₄O₄⁻)、苯甲酸根(C₇H₅O₂⁻)

检测范围

饮用水/矿泉水/纯净水/地表水/地下水/工业废水/生活污水/海水/雨水/锅炉水/冷却水/电子级超纯水/注射用水/制药工艺用水/原料药/化学合成中间体/中药饮片及制剂/生物制品/疫苗/血液制品/细胞培养基/食品添加剂/乳制品/果汁饮料/碳酸饮料/酒类/调味品/食用油/粮食谷物/果蔬制品/肉制品/土壤浸提液/固体废物浸出液/大气降水颗粒物溶解液/环境空气吸收液/工业化学品（酸、碱、盐）/电镀液/半导体清洗剂/显影液蚀刻液/锂电池电解液

检测方法

样品经适当前处理（如过滤、稀释、固相萃取净化或在线基体消除）后注入离子色谱系统。采用高性能阴离子交换色谱柱（如烷醇季铵或烷基季铵功能化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物或乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物基质），以氢氧化钾(KOH)或碳酸盐-碳酸氢盐缓冲溶液作为淋洗液进行梯度洗脱或等度洗脱。分离后的目标阴离子流经化学抑制器（如微膜抑制器或自再生抑制器），将高电导背景的淋洗液转化为低电导水分子并同时提高待测离子的电导率。最终由高精度电导检测器测量信号响应值；对于特定氧化还原活性阴离子（如亚硝酸盐、氰化物、碘化物），可选用安培检测器以提高选择性和灵敏度。通过对比保留时间定性，外标法或内标法进行定量分析。

针对复杂基质样品，常采用在线基体消除技术（如阀切换技术）去除高浓度干扰阳离子或疏水性有机物；对于超痕量分析（ppt级），可采用大体积直接进样或在线浓缩富集技术；对于形态分析需求（如Cr(III)/Cr(VI)），需结合特定前处理或联用技术。

检测标准

GB/T5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标(包含F⁻,Cl⁻,NO₂⁻,NO₃⁻,SO₄⁻等IC法)

GB/T8538-2022饮用天然矿泉水检验方法(包含F⁻,Cl⁻,NO₂⁻,NO₃⁻,Br⁻,SO₄⁻等IC法)

HJ84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法(F⁻,Cl⁻,NO₂⁻,NO₃⁻,Br⁻,SO₄⁻,PO₄⁻)

HJ1004-2018环境空气降水中有机酸的测定离子色谱法(甲酸,乙酸等)

HJ1045-2019水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法和离子色谱法(涉及Cl⁻,Br⁻)

GB/T37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定离子色谱法(Cl,Br)

GB/T33307-2016化妆品中硫柳汞和苯汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法(涉及CH3COO⁻)

USEPAMethod300.0(Revision2.1)DeterminationofInorganicAnionsinDrinkingWaterbyIonChromatography

USEPAMethod300.1DeterminationofInorganicAnionsinDrinkingWaterbyIonChromatography(更新版)

USEPAMethod314.0DeterminationofPerchlorateinDrinkingWaterUsingIonChromatography

USEPAMethod317.0DeterminationofInorganicOxyhapdeDisinfectionBy-ProductsinDrinkingWaterUsingIonChromatographywiththeAdditionofaPostculumnReagentforTraceBromateAnalysis

USEPAMethod321.8DeterminationofBromateinDrinkingWatersbyIonChromatographyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry(IC-ICP/MS)

ISO10304-1:2009Waterquapty—Determinationofdissulvedanionsbypquidchromatographyofions—Part1:Determinationofbromide,chloride,fluoride,nitrate,nitrite,phosphateandsulfate

ISO10304-4:2022Waterquapty—Determinationofdissulvedanionsbypquidchromatographyofions—Part4:Determinationofchlorate,chlorideandchloriteinwaterwithlowcontamination

ISO11206:2011Waterquapty—Determinationofdissulvedbromate—Methodusingionchromatography(IC)andpostculumnreaction(PCR)

ASTMD4327-17StandardTestMethodforAnionsinWaterbySuppressedIonChromatography

ASTMD6581-18StandardTestMethodsforBromate,Bromide,Chlorate,andChloriteinDrinkingWaterbySuppressedIonChromatography

EP2.2.29Chlorides(欧洲药典)

EP2.2.38Sulfates(欧洲药典)

EP2.4.20DeterminationofNitritesandNitrates(欧洲药典)

检测仪器

核心设备为高性能离子色谱仪系统，主要由以下关键模块构成：高压恒流输液泵系统，提供稳定且精确的淋洗液流速（精度通常优于0.1%RSD），耐受高压运行（最高压力可达5000psi以上）。自动进样器配备大容量样品盘及控温功能，支持精确进样（进样精度<0.5%RSD）与样品序列管理。

核心分离单元为阴离子交换色谱柱组，依据应用需求选择不同分离机理与容量的固定相（如亲水性聚合物基质的高容量柱用于复杂基质分析；亲水性弱碱性阴离子交换柱用于高pH淋洗液下的多价阴离子分离；氢氧根选择性高效柱用于梯度淋洗）。柱温箱提供精确的柱温控制（0.1C），优化分离重现性。

化学抑制器是提升灵敏度的关键部件，主流为连续自再生微膜抑制器或电解自再生抑制器。其核心功能是将淋洗液中的高电导阳离子（如K⁺）转化为低电导的H⁺（当淋洗液为KOH时），同时将待测阴离子的反荷离子转化为高电导的H⁺（如Cl⁻转化为HCl），实现背景电导的大幅降低与待测物信号的双重放大。

主要检测器为数字式电导检测器，配备温度补偿电极池与超低噪声电子元件，确保在宽动态范围内的高灵敏度与稳定性（检出限可达ppb甚至ppt级）。对于特定应用（如亚硝酸盐、碘化物、氰化物），配备安培检测器系统（含金工作电极、Ag/AgCl参比电极及铂对电极），在特定施加电位下进行氧化还原反应电流的测量。

数据处理系统运行专业色谱工作站软件，负责仪器控制、数据采集与处理（峰识别与积分）、定量计算（外标法、内标法）、报告生成及符合法规要求的原始数据存储与审计追踪功能。

辅助设备包括在线脱气装置去除淋洗液中溶解气体；真空抽滤装置用于样品前处理；超纯水系统提供≥18.2MΩ.cm电阻率的实验用水；精密天平用于标准溶液配制；必要时配置在线浓缩富集装置或联用接口（如IC-MS用于形态分析）。

检测优势

1. 确保安全：通过检测可以确保防爆用呆扳手的安全性，防止在使用过程中引发火灾或爆炸。

2. 提高质量：通过检测可以提高防爆用呆扳手的产品质量，增强其市场竞争力。

3. 延长使用寿命：通过检测可以发现呆扳手的潜在问题，及时进行维修和更换，延长其使用寿命。

4. 降低维护成本：通过定期检测可以及时发现呆扳手的问题，避免因故障导致的停机和维修成本。

5. 提高工作效率：通过检测可以确保呆扳手的正常使用，提高工作效率，减少因工具故障导致的生产损失。

　　以上是关于离子色谱法阴离子杂质检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准，工程师会根据不同产品类型的特点，选取相应的检测项目和方法，以最大程度满足客户的需求和市场的要求。