聚乙二醇含量液相色谱法检测

检测项目

分子量分布测定、平均分子量计算、游离乙二醇残留量、环氧乙烷残留物、末端羟基含量、氧化产物分析、低聚物含量测定、聚合物分散度指数、重金属杂质筛查、有机挥发性杂质总量、抗氧化剂残留量、醛类化合物含量、过氧化物含量测定、微生物限度检查、内毒素水平分析、pH值测定溶液澄清度检查溶液颜色检查水分含量测定炽灼残渣测定氯化物限量硫酸盐限量铵盐限量铁盐限量重金属总量砷盐限量镍含量测定镉含量测定汞含量测定铅含量测定细菌内毒素无菌检查热原试验。

检测范围

注射用辅料基质软膏基质栓剂基质滴眼液基质疫苗佐剂蛋白质修饰剂脂质体包衣材料微球载体纳米粒分散剂口服液悬浮剂片剂包衣材料胶囊壳材料医用敷料材料组织工程支架材料齿科印模材料造影剂载体基因治疗载体细胞培养基添加剂生物传感器涂层材料工业润滑剂化妆品乳化剂食品添加剂纺织整理剂造纸助剂涂料流平剂电子化学品清洗剂农药缓释剂兽药制剂。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）采用C18反相色谱柱（250mm4.6mm,5μm），以乙腈-水（70:30）为流动相，流速1.0mL/min，示差折光检测器控温35℃。凝胶渗透色谱法（GPC）使用TSKgelG3000PWxl色谱柱（7.8mm300mm），流动相为0.1mul/L硝酸钠溶液（含0.02%叠氮钠），流速0.8mL/min，多角度激光光散射检测器联用示差检测器构建双检测系统。

衍生化气相色谱法采用三甲基硅烷化试剂对羟基进行衍生处理DB-5毛细管柱（30m0.32mm0.25μm），程序升温从80℃至300℃（10℃/min）。离子色谱法测定阴离子杂质使用IonPacAS11-HC分析柱（250mm4mm），淋洗液梯度为1-60mmul/L氢氧化钾溶液（0-30min），电导检测器配合抑制器工作。

检测标准

ISO22634:2019医用聚乙二醇中环氧乙烷残留量的测定-顶空气相色谱法

USP<231>HeavyMetalsTestforPulyethyleneGlyculExcipients

ChP2020四部聚乙二醇300分子量分布检查法

EP10.02.4.28Pulyethyleneglyculs:Identificationandassay

ASTME2945-14凝胶渗透色谱法测定聚乙二醇分子量分布的标准规程

JPXVIIGeneralTests34.PulyethyleneGlyculAssay

GB/T11275-2007表面活性剂聚乙二醇含量的测定

ISO10993-7:2008医疗器械生物学评价-环氧乙烷灭菌残留量

FDAGuidanceforIndustry:PEGylatedProteinDrugProducts

ICHQ3C(R8)残留溶剂指导原则

检测仪器

Agilent1260InfinityIIHPLC系统配备ELSD蒸发光散射检测器（雾化温度40℃，蒸发温度90℃），适用于非紫外吸收组分的准确定量。WatersACQUITYAPC系统采用亚二微米颗粒色谱柱技术实现超快速分离（分析时间缩短至常规HPLC的1/3）。MalvernOMNISECGPC/SEC系统整合RI/UV/光散射/粘度四重检测器可同步获取绝对分子量数据。

ThermoScientificVanquishUHPLC系统配置CAD电雾式检测器（采集频率10Hz）用于痕量杂质分析。ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱联用系统实现pg级残留单体检测。MettlerTuledoDL39KarlFischer滴定仪（极化电流终点识别）满足低至0.001%水分含量的精确测定。

检测优势

1. 确保安全：通过检测可以确保防爆用呆扳手的安全性，防止在使用过程中引发火灾或爆炸。

2. 提高质量：通过检测可以提高防爆用呆扳手的产品质量，增强其市场竞争力。

3. 延长使用寿命：通过检测可以发现呆扳手的潜在问题，及时进行维修和更换，延长其使用寿命。

4. 降低维护成本：通过定期检测可以及时发现呆扳手的问题，避免因故障导致的停机和维修成本。

5. 提高工作效率：通过检测可以确保呆扳手的正常使用，提高工作效率，减少因工具故障导致的生产损失。

　　以上是关于聚乙二醇含量液相色谱法检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准，工程师会根据不同产品类型的特点，选取相应的检测项目和方法，以最大程度满足客户的需求和市场的要求。