北检官网 发布时间:2025-04-21 10:45:57 点击量: 相关: 关键字:食品中总砷及无机砷的测定检测机构,食品中总砷及无机砷的测定试验仪器,食品中总砷及无机砷的测定检测案例
食品中总砷及无机砷的测定检测摘要:食品中总砷及无机砷的测定是食品安全监管的核心项目之一。本文依据国家标准方法(GB5009.11-2014),系统阐述检测对象、适用范围、分析技术及仪器配置要求,重点解析样品前处理、形态分离与定量分析的关键环节,为实验室开展合规性检测提供技术参考。
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本检测针对食品基质中总砷(Total As)及无机砷(Inorganic As)两类指标进行定量分析。总砷指样品中所有形态砷元素的总量,包含无机态(三价砷As³⁺、五价砷As⁵⁺)与有机态(一甲基胂酸MMA、二甲基胂酸DMA等)。无机砷特指具有显著毒理学意义的As³⁺和As⁵⁺化合物。
根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022),需重点监控谷物制品、水产制品及婴幼儿辅助食品中的无机砷含量。其中大米制品无机砷限量为0.2 mg/kg,藻类制品不得超过1.5 mg/kg。
本方法适用于以下食品类别:
1. 谷物及其制品:包括大米、小麦粉及其加工食品
2. 水产动物及其制品:鱼类、贝类、甲壳类等生鲜或加工产品
3. 食用藻类:紫菜、海带等干制或盐渍产品
4. 婴幼儿配方食品:乳基/豆基配方奶粉、辅食营养补充品
5. 饮料类:矿泉水、果汁及其他液体食品
6. 调味品:酱油、食醋等发酵型调味料
特殊基质样品(如高脂类、高蛋白类)需采用针对性前处理方案消除基质干扰。
总砷测定流程:
1. 样品消解:采用微波消解系统(温度梯度控制)或湿法消解装置完成有机质分解
2. 还原反应:加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将高价态砷还原为As³⁺
3. 氢化物发生:在酸性介质中与硼氢化钾反应生成AsH₃气体
4. 原子化检测:通过原子荧光光谱仪或石墨炉原子吸收光谱仪进行定量分析
无机砷分离测定流程:
1. 提取纯化:采用0.15 mul/L硝酸溶液超声辅助提取30分钟
2. 色谱分离:通过阴离子交换色谱柱实现As³⁺与As⁵⁺的基线分离
3. 在线联用:连接氢化物发生系统与原子荧光检测器完成形态分析
4. 标准曲线法:采用四通道混合标准溶液建立0-100 μg/L线性范围
核心分析设备:
1. 原子荧光光谱仪(AFS):配备断续流动进样系统及特制石英原子化器
2. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):需配置碰撞反应池消除ArCl⁺干扰
3. 高效液相色谱仪(HPLC):配备阴离子交换柱及柱温控制系统
4. 微波消解仪:具备40位高通量转子及压力/温度实时监控功能
辅助设备配置要求:
1. 超纯水系统:出水电阻率≥18.2 MΩ·cm
2. 精密天平:最小分度值0.1 mg
3. pH计:测量精度±0.01 pH单位
4. 超声波提取器:频率40 kHz±5%,功率可调范围50-500 W
耗材技术要求:
1. 色谱柱:粒径5 μm,柱长250 mm×4.6 mm规格阴离子交换柱
2. 滤膜组件:0.45 μm水系/有机系混合纤维素滤膜
3. 标准物质:经CNAS认证的无机砷成分分析标准品(GSB 04-2837-2011)
4. 质控样品:含不同浓度梯度的鱼粉基体标准物质(GBW10049)
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以上是关于食品中总砷及无机砷的测定检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准,工程师会根据不同产品类型的特点,选取相应的检测项目和方法,以最大程度满足客户的需求和市场的要求。
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