凝胶色谱分子量测试

检测项目

数均分子量：样品中所有分子质量的算术平均值，对低分子量部分敏感。

重均分子量：基于分子质量平方加权的平均值，对高分子量部分敏感。

Z均分子量：基于分子质量三次方加权的平均值，对极高分子量部分极为敏感。

粘均分子量：通过特性粘度和Mark-Houwink方程计算得到的分子量。

分子量分布：描述样品中不同分子量组分的分散程度，常用多分散指数表示。

多分散指数：重均分子量与数均分子量的比值，是衡量分子量分布宽度的关键指标。

聚合物支化度分析：通过对比直链与支化聚合物在色谱中的保留体积差异来评估支化程度。

共聚物组成分析：结合浓度检测器与分子量信息，推断共聚物中不同单体的组成比例。

聚合物降解研究：通过监测分子量及其分布的变化，评估聚合物在加工或使用过程中的降解情况。

蛋白质聚集分析：检测生物大分子样品中单体、寡聚体及高分子量聚集体的存在与比例。

检测范围

合成高分子：如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯等。

天然高分子：如纤维素、淀粉、壳聚糖、天然橡胶、蛋白质等。

生物大分子：包括蛋白质、多肽、DNA、RNA及多糖类物质。

水溶性聚合物：如聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺及水凝胶等。

有机溶性聚合物：可溶解于THF、DMF、氯仿等有机溶剂的各类聚合物。

功能性高分子：如导电高分子、液晶高分子、高分子药物载体等。

寡聚物与预聚体：分子量在几百至几千道尔顿的低聚物体系。

高分子添加剂：如增塑剂、抗氧化剂、光稳定剂等小分子在高分子基质中的分析。

纳米颗粒与胶体：用于测定其流体力学尺寸分布，表征颗粒大小。

高分子复合材料：分析复合材料中聚合物基体的分子量及其变化。

检测方法

样品制备与溶解：将待测样品完全溶解于合适的流动相中，并经过滤去除不溶物和灰尘。

色谱柱选择：根据样品分子量范围和化学性质，选择孔径匹配的凝胶色谱柱组合。

流动相选择：依据样品溶解性，选用THF、DMF、水（含缓冲盐）或氯仿等作为洗脱溶剂。

等度洗脱：在恒定流速和组成的流动相条件下进行分离，是GPC/SEC最常用的洗脱模式。

示差折光检测：通过测量溶液与纯溶剂折光指数的差值来检测洗脱组分的浓度。

紫外-可见光检测：适用于含有发色团（如苯环）的聚合物，提供选择性浓度信号。

光散射检测：包括多角度激光光散射，可直接测定绝对分子量，无需标样校准。

粘度检测：在线测量特性粘度，用于研究分子链构象和支化结构。

标准曲线法：使用已知分子量的窄分布标样建立保留体积-分子量对数校准曲线。

普适校准法：基于流体力学体积进行校准，适用于不同结构聚合物的分子量测定。

检测仪器设备

输液泵：提供稳定、无脉冲的流动相流速，是色谱系统的心脏。

自动进样器：实现样品的高精度、高重复性自动进样，提高分析效率与一致性。

凝胶色谱柱：填充有多孔硅胶或聚合物微球的色谱柱，是实现尺寸分离的核心部件。

柱温箱：维持色谱柱恒定的工作温度，确保分离过程的重现性。

示差折光检测器：通用型浓度检测器，测量洗脱液与参比池溶剂的折光指数差。

紫外-可见光检测器：选择性浓度检测器，特别适用于带有紫外吸收基团的聚合物。

多角度激光光散射检测器：用于直接、绝对测定高分子在溶液中的分子量与均方根旋转半径。

在线粘度检测器：通过测量毛细管两端的压力差来测定洗脱组分的特性粘度。

数据采集与处理工作站：集成硬件控制、数据采集、分子量计算与报告生成功能的软件系统。