对氯甲基苯甲酸检测-[北检院]北检(北京)检测技术研究院|第三方科研检测中心

检测项目

对氯甲基苯甲酸的核心检测体系包含以下关键指标：主成分含量测定（≥99.5%）、游离氯离子残留量（≤0.1%）、相关杂质（包括未反应原料苯甲酸及副产物二氯代物）、熔点范围（152-154℃）、溶解性测试（水/有机溶剂体系）、晶型结构鉴定（XRD分析）以及重金属残留（Pb≤10ppm）。特殊应用场景需增加热稳定性（TGA-DSC联用）和光解特性评估。

检测范围

本检测方案适用于以下三类样本：1) 原料级产品：涵盖工业级与医药级对氯甲基苯甲酸原药；2) 中间体混合物：包括酰氯化反应液及结晶母液；3) 终端产品：涉及医药制剂辅料、农药合成中间体及高分子材料改性剂。特殊基质样本需进行前处理优化，如含表面活性剂的乳液体系需采用固相萃取净化。

检测方法

主成分定量分析：依据USP<42>通则建立反相HPLC法，C18色谱柱（250×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH2.8）（60:40），流速1.0mL/min，UV检测波长254nm。系统适应性要求理论塔板数≥5000，分离度＞2.0。

杂质谱分析：采用GC-MS联用技术完成挥发性杂质筛查。DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温80℃(2min)→10℃/min→280℃(10min)，EI源70eV。通过NIST质谱库比对实现未知物定性。

结构确证：综合运用FTIR（KBr压片法）、1H-NMR（400MHz,DMSO-d6）及元素分析（C:54.3±0.3%,H:3.5±0.2%,Cl:16.8±0.2%）进行分子结构验证。

检测仪器

高效液相色谱仪：配置二元梯度泵、柱温箱及DAD检测器，具备波长扫描功能；气相色谱-质谱联用仪：配备自动进样器及化学工作站；傅里叶变换红外光谱仪：分辨率≥4cm⁻¹；差示扫描量热仪：温度精度±0.1℃；电感耦合等离子体质谱仪：用于痕量金属元素测定；X射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406Å）。所有设备均需通过ISO/IEC17025校准认证

北检(北京)检测技术研究院

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是关于对氯甲基苯甲酸检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、方法和步骤以与工程师沟通为准。北检研究院将持续跟进新的技术和标准，工程师会根据不同产品类型的特点，选取相应的检测项目和方法，以最大程度满足客户的需求和市场的要求。

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